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Mallet, Philippe. Analyse multiéchelle de carbones pyrolytiques

Mallet, Philippe (2014). Analyse multiéchelle de carbones pyrolytiques.

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Résumé en francais

Les Pyrocarbones sont des matériaux polyromatiques -graphéniques- obtenus par CVD/CVI qui sont souvent utilisés en tant qu'interfase ou en tant que matrice dans des composites C/C pour l'industrie aéronautique et la réalisation de freins, tuyères de fusées etc. Bien que non limitées à e domaine d'application, cet exemple montre que leurs propriétés mécaniques et leur résistance aux températures extrêmes sont des qualités qu'il est primordial de déterminer. Dans ce but, une étape d'identification des matériaux est nécessaire afin de créer une base de données reliant la description des matériaux à leurs propriétés. Le travail de cette thèse s'est donc porté sur la description structurale (caractère cristallographique), nano-texturale (degré de perfection et d'ordre des graphènes au sein des domaines anisotropes) et structurale (étendues et disposition relative des domaines anisotropes) de certains de ces matériaux, les pyrocarbones laminaires (des trois types dits 'rugueux', 'lisses', et 'régénérés'). Il est articulé autour de deux techniques majeures qui sont la spectroscopie Raman et la microscopie électronique en transmission, complété par la diffraction des rayons X. Le volet spectroscopie Raman montre une étude de l'évolution des différentes bandes caractéristiques du matériau (bande G, générée par les vibrations du réseau, et bande D, générée par les défauts) et de leurs importances respectives (aires A ou intensités I), comme le rapport ID/IG, en fonction de la longueur d'onde excitatrice et en fonction de la taille moyenne des cristallites déterminées par diffusion de neutrons et diffraction des rayons X. Ce travail montre notamment que pour de petites tailles de cristallite (< 6nm), une nouvelle contribution à l'intensité de la bande D de même position spectrale apparaît. Cette approche novatrice par rapport aux travaux antérieurs permet de rendre compte parfaitement des observations expérimentales dans le domaine ultraviolet, visible et infrarouge. Afin de compléter cette étude, une série de cokes de brai a été étudiée et montre, en cohérence avec les pyrocarbones, une relation linéaire entre la largeur de la bande G et les tailles de cristallites lorsqu'elles font moins de ˜ 10nm. Dans le volet microscopie électronique en transmission, une méthodologie préalablement mise au point au laboratoire et validée pour la caractérisation multi-échelle quantifiée de pyrocarbones de type pshérulitiques isotropes a été utilisée pour la première fois pour la caractérisation de pyrocarbones laminaires. Pour le recours à plusieurs modes de la microscopie électronique (diffraction électronique à aire sélectionnée, imagerie de fond noir, imagerie de franges de réseau), eel a permis, dans une certaine mesure, d'évaluer qualitativement et/ou quantitativemen les caractéristiques texturales et nanotexturales respectives et discriminantes des différents types de pyrocarbones étudiés. Le travail a aussi mis en évidence les limitations de la méthodologie à son application pour le type particulier des matériaux de l'étude.

Sous la direction du :
Directeur de thèse
Monthioux, Marc
Puech, Pascal
Ecole doctorale:Sciences de la matière (SdM)
laboratoire/Unité de recherche :Centre d'Elaboration de Matériaux et d'Etudes Structurales (CEMES), UPR 8011
Mots-clés libres :MET - Raman - Carbone - Structure - EELS - Graphène
Sujets :Sciences des matériaux
Déposé le :12 Oct 2015 11:01