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Mouls, Benjamin. Etude et développement de nouveaux traitements de surface sur alliage de magnésium Elektron 21

Mouls, Benjamin (2014). Etude et développement de nouveaux traitements de surface sur alliage de magnésium Elektron 21.

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Résumé en francais

L'objectif général de cette thèse était l'élaboration de films protecteurs, exempts de toutes espèces CMR, par imprégnation de couches de conversion sur un alliage de magnésium, dans l'optique d'en améliorer la résistance à la corrosion. L'alliage étudié était l'Elektron 21 (EV31A), disponible sous forme de deux substrats différents (EL21T6) et (EL21T5), présentant des microstructures différentes. Cette étude avait alors deux objectifs majeurs : - La compréhension et le contrôle des mécanismes mis en jeu lors d'un décapage en milieu d'acide nitrique, afin de parvenir à un procédé répétable d'enlèvement de matière. - L'élaboration en milieu acide d'un film anodique poreux et son imprégnation ultérieure par des nanoparticules grâce à un procédé d'électrophorèse. La première partie de l'étude a permis de définir l'influence de différents paramètres expérimentaux (concentration en acide, température et agitation de la solution) vis-à-vis de la vitesse de décapage en solution d'acide nitrique. Cette partie expérimentale a abouti au choix d'un décapage-standard (Tbain = 25°C, agitation modérée (250rpm), [HNO3] = 1,20 mol/l) permettant d'obtenir un enlèvement matière constant, et ce même après plusieurs utilisations du bain de décapage. Des études thermodynamique et de cinétique chimique ont permis par ailleurs d'établir pour la première fois les valeurs des paramètres cinétiques correspondants (ordre de réaction, constante de vitesse moyenne, énergie d'activation). Concernant l'anodisation poreuse, le choix de l'électrolyte s'est porté sur l'acide phosphorique, utilisé par ailleurs pour les conversions chimiques sur magnésium. L'objectif a été alors de favoriser la composante électrochimique du procédé afin de contrôler au mieux la formation de la couche de conversion. Des mesures de variation de masse ainsi que l'analyse des bains par ICP ont permis de montrer que l'influence de la polarisation est plus importante pour la concentration la plus faible en acide phosphorique (0,01mol/L), cette influence étant d'autant plus marquée lorsque la température du bain est augmentée de 25 à 75°C. Des analyses EDX et DRX ont permis de montrer de plus que le film est en partie amorphe et en partie cristallisé, et est constitué notamment de newberyite (MgHPO4,3H2O). Les observations MEB ont permis de montrer en outre que l'épaisseur des films anodiques est plus importante que celles des films de conversions chimiques élaborés dans les mêmes conditions opératoires. Toutefois, les films anodiques présentaient une grande porosité, due à l'existence de nombreuses microfissures, qu'il était donc nécessaire de combler. Dans cette optique, un procédé d'imprégnation électrophorétique a été mis en œuvre et a finalement permis, par l'étude de l'influence de certains paramètres (tension, durée), de combler avec succès ces fissures avec des nanoparticules de silice. Par contre, l'évaluation, par impédance électrochimique, de la tenue à la corrosion a montré la nécessité ultérieure d'imprégner des particules comportant une fonction inhibitrice de corrosion.

Sous la direction du :
Directeur de thèse
Arurault, Laurent
Taberna, Pierre-Louis
Ecole doctorale:Sciences de la matière (SdM)
laboratoire/Unité de recherche :Centre Interuniversitaire de Recherche et d'Ingénierie des MATériaux (CIRIMAT), UMR 5085
Mots-clés libres :Alliage de magnésium - Traitements de surface - Anodisation - Décapage - Electrophorèse
Sujets :Sciences des matériaux
Déposé le :03 Jul 2018 14:43